金属とその複合材料の開発と応用では、多くの場合、炭素と硫黄の含有量を効果的に制御し、正確に測定する必要があります。 金属材料中の炭素は、主に遊離炭素、固溶炭素、結合炭素のほか、気体炭素、浸炭、表面保護のための被覆有機炭素などの形で存在します。
現在、金属中の炭素量を分析する方法としては、主に燃焼法、発光分析法、ガス容積法、非水溶液滴定法、赤外吸収法、クロマトグラフィーなどが挙げられます。 各測定方法には一定の適用範囲があり、測定結果は炭素の形状、酸化時に炭素が完全に放出されるかどうか、ブランク値などの多くの要因に影響されるため、同じ方法であっても一定の差異が生じます。さまざまな場面での正確性。 金属中炭素の現状の分析方法、試料処理、使用機器、応用分野などを整理した。
1. 赤外線吸収法
燃焼式赤外吸収法は、赤外吸収法をベースに開発された炭素（硫黄）の定量分析に特化した方法です。
原理は、酸素の流れの中でサンプルを燃焼させて CO2 を生成することです。 一定の圧力下では、赤外線を吸収する CO2 のエネルギーは濃度に比例します。 したがって、赤外線吸収材通過前後のCO2ガスのエネルギー変化を測定することで炭素含有量を算出することができます。
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燃焼赤外線吸収法の原理
近年、赤外線ガス分析技術が急速に発展し、高周波誘導加熱燃焼や赤外線スペクトルの吸収原理を利用した各種分析機器も急速に登場しています。 高周波燃焼赤外吸収法による炭素と硫黄の測定では、一般に次の要素を考慮する必要があります: サンプルの乾燥度、電磁インダクタンス、幾何学的サイズ、サンプルサイズ、フラックスの種類、割合、添加順序と量、ブランクの設定価値など
この方法には、正確な定量化と干渉アイテムが少ないという利点があります。 炭素含有量の精度に高い要件があり、実稼働環境でのテストに十分な時間があるユーザーに適しています。
2. 発光分光法
元素が熱や電気によって励起されると、基底状態から励起状態に遷移し、励起状態は自発的に基底状態に戻ります。 励起状態から基底状態に戻る過程で、各元素の特徴的なスペクトル線が放出され、その特徴的なスペクトル線の強度に応じて含有量を決定することができます。
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発光分光分析装置の原理
冶金産業では、生産の緊急性により、炭素含有量だけでなく、炉水中のすべての主要元素の含有量を短時間で分析する必要があります。 Spark 直読発光分光計は、安定した結果を迅速に得ることができるため、業界の第一の選択肢となっています。 ただし、この方法にはサンプル前処理に関する特定の要件があります。
例えば、鋳鉄サンプルを火花分光法で分析する場合、分析表面の炭素が炭化物の形で存在し、遊離黒鉛が存在しないことが必要であり、そうでないと分析結果に影響を与えます。 一部のユーザーは、薄片サンプルの急速冷却と白化の特性を利用し、サンプルを薄片にした後、火花分光分析によって鋳鉄中の炭素含有量を測定します。
スパーク分光法で炭素鋼の線状サンプルを分析する場合、サンプルは厳密に処理され、分析の精度を向上させるために、分析用の小さなサンプル分析治具を使用してサンプルをスパークスタンドに「直立」または「平ら」に置く必要があります。
3. 波長分散型X線法
波長分散型 X 線分析装置は、複数の元素を迅速かつ同時に測定できます。
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波長分散型蛍光X線分析装置の原理
X 線の励起下で、測定される元素の原子の内層の電子はエネルギー準位遷移を起こし、二次 X 線 (つまり、蛍光 X 線) を放出します。 波長分散型蛍光 X 線分光計 (WDXRF) は、結晶を使用して光を分割し、検出器が回折された特性 X 線信号を受け取ります。 分光結晶と検出器が同期して回折角を常に変化させると、試料中のさまざまな元素が発生する特性X線の波長と各波長のX線強度が得られ、定性・定量分析が可能になります。それに応じて実行できます。 この装置は1950年代に作られ、複雑な系の複数の成分を同時に測定できるとして注目を集めました。 特に地質部門ではこの装置が順次導入され、分析速度が大幅に向上し重要な役割を果たしています。
しかし、軽元素炭素の特性放射の波長が長く、蛍光収率が低く、鋼などの重いマトリックス材料のマトリックスによる炭素の特性放射の吸収と減衰が大きいため、多くの場合、特定の困難を引き起こします。炭素のXRF分析。 また、蛍光X線装置で鋼中の炭素を測定する場合、研削されたサンプル表面を10回連続測定すると、炭素含有量の値が増加し続けていることがわかります。 したがって、この方法の適用範囲は最初の 2 つほど広範囲ではありません。
4. 非水溶液滴定法
非水滴定は、非水溶媒中で滴定を行う方法です。 この方法では、水溶液では滴定できない特定の弱酸や弱塩基を、適切な溶媒を選択して酸性やアルカリ性を高めた上で滴定することができます。 CO2 水溶液によって生成される炭酸は弱酸性であり、さまざまな有機試薬を選択することで正確に滴定できます。
以下は一般的に使用される非水滴定方法です。
① 炭素・硫黄分析装置に合わせた電気アーク燃焼炉で試料を高温で燃焼させます。
② 燃焼により発生した二酸化炭素ガスはエタノール-エタノールアミン溶液に吸収され、二酸化炭素はエタノールアミンと反応して比較的安定な2-ヒドロキシエチルアミンカルボン酸を生成します。
③KOHを用いた非水滴定。
この方法で使用される試薬は有毒であり、長期間暴露すると人間の健康に影響を及ぼし、特に炭素含有量が高い場合は操作が難しく、溶液を事前に設定する必要があり、注意しないと炭素が流れ出てしまいます。離れていれば結果は低いでしょう。 非水滴定法で使用する試薬は可燃性のものが多く、実験では高温加熱作業が伴うため、作業者には十分な安全意識が必要です。
5. クロマトグラフィー
ガスクロマトグラフィーと組み合わせた火炎霧化検出器。サンプルは水素中で加熱され、放出されたガス (CH4 や CO など) は火炎霧化検出器 - ガスクロマトグラフィーを使用して検出されます。 一部のユーザーは、この方法を使用して、高純度鉄に含まれる微量の炭素をテストします。その含有量は 4 ug/g、分析時間は 50 分です。
この方法は、炭素含有量が極めて低く、テスト結果に対する要求が高いユーザーに適しています。
6. 電気化学的方法
ユーザーは、合金中の低炭素含有量を決定するために電位差分析の使用を導入しました。鉄サンプルが誘導炉で酸化された後、炭酸カリウム固体電解質で構成された電気化学濃縮セルを使用してガス状生成物を分析および測定し、それによって、炭素の濃度。 この方法は、非常に低濃度の炭素の測定に特に適しています。 分析の精度と感度は、参照ガスの組成とサンプルの酸化速度を変更することで制御できます。
この手法が実用化された例はほとんどなく、ほとんどが実験研究の段階にとどまっている。
7. オンライン解析手法
鋼を精錬する場合、多くの場合、真空炉内の溶鋼中の炭素含有量をリアルタイムで制御する必要があります。 冶金業界の学者は、排気ガス情報を使用して炭素濃度を推定する例を紹介しています。真空脱炭プロセス中の真空容器内の酸素の消費量と濃度、および流量を使用して溶鋼中の炭素含有量を推定します。酸素とアルゴン。 。
また、溶鋼中にキャリアガスを吹き込み、キャリア中の酸化炭素から溶鋼中の炭素量を推定することで、溶鋼中の微量炭素を迅速に測定する方法や関連機器・装置を開発したユーザーもいます。ガス。
同様のオンライン分析手法は、製鉄生産プロセスの品質管理と性能管理に適しています。
